Comment caractériser les défauts sur un échantillon massif ?
L’imagerie de contraste par canalisation des électrons (ECCI : Electron Channeling Contrast Imaging)
La caractérisation fine des dislocations n’est pas seulement synonyme d’expériences dans Microscope Électronique en Transmission (MET) sur des échantillons minces. Le Microscope Électronique à Balayage (MEB) peut accéder au contraste de diffraction sur des matériaux massifs grâce au phénomène de canalisation des électrons.
La canalisation des électrons est due aux électrons, qui se canalisent dans les plans cristallins, c’est-à-dire des chemins où les électrons peuvent pénétrer à une plus grande profondeur avant d’être diffusés. Certaines orientations du cristal rétrodiffuseront plus d’électrons que d’autres, donnant lieu à un contraste d’orientation.
L’Accurate Electron Channeling Contrast Imaging (A-ECCI) est une technique non destructive permettant de fournir, à l’intérieur d’un MEB, une imagerie de contraste par diffraction de type MET des défauts de sous-surface (à une profondeur d’environ cent nanomètres) sur des échantillons centimétriques avec des résolutions inégalées. Elle est basée sur le fait que le rendement des électrons rétrodiffusés (BackScattered Electron : BSE) dépend fortement de l’orientation du cristal par rapport au faisceau d’électrons incidents c’est-à-dire l’axe optique du MEB.
La capacité de caractériser les configurations de dislocation sur un échantillon massif avec autant de détails que le MET est due à nos recherches intenses sur la théorie de l’ECCI (Kriaa et al., Sci. Rep., 2017; Kriaa et al. Materials, 2019) et le fait que les MEB FEG modernes offrent des performances d’imagerie élevées grâce à des caractéristiques adaptées, telles que le mode de courant élevé, la petite convergence du faisceau (faisceau quasi-parallèle) et la très petite taille du spot, qui conduisent à des résolutions latérales élevées (quelques nanomètres) avec un bon rapport signal/bruit.
Grâce à ces améliorations, je suis fermement convaincu que l’A-ECCI est maintenant mature pour explorer de nouveaux horizons. En effet, nous avons montré toute la potentialité de cette technique pour suivre l’évolution (avant et après déformation) de microstructures à proximité d’interfaces. (Guitton et al. Materials, 2018).
En outre, afin de surmonter les limites du MET pour les essais mécaniques in-situ, nous avons récemment rapporté également la faisabilité d’un essai macromécanique couplé à l’A-ECCI in-situ et sa complémentarité avec les simulations. (Ben Haj Slama et al. Materials, 2019).
Par conséquent, nous avons accès à différentes échelles avec un seul outil lors du chargement d’un échantillon massif : de l’échelle de l’échantillon à l’échelle des dislocations.
Quelques unes de mes publications sur l’ECCI
In situ macroscopic tensile testing in SEM and Electron Channeling Contrast Imaging: pencil glide evidenced in a bulk beta-Ti21S polycrystal.
M. Ben Haj Slama, N. Maloufi, J. Guyon, S. Bahi, L. Weiss, A. Guitton
MATERIALS, 2019, 12 (15), 2479
DOI: 10.3390/ma12152479
Modeling dislocation contrasts obtained by accurate-Electron Channeling Contrast Imaging for characterizing deformation mechanisms in bulk materials.
H. Kriaa, A. Guitton, N. Maloufi
MATERIALS, 2019, 12 (10), 1587
DOI: 10.3390/ma12101587
A dislocation-scale characterization of the evolution of deformation microstructures around nanoindentation imprints in a TiAl alloy.
A. Guitton, H. Kriaa, E. Bouzy, J. Guyon, N. Maloufi
MATERIALS, 2018, 11 (2), 305
DOI: 10.3390/ma11020305
Fundamental and experimental aspects of diffraction for characterizing dislocations by electron channeling contrast imaging.
H. Kriaa, A. Guitton, N. Maloufi
SCIENTIFIC REPORTS, 2017 (9742)
DOI: 10.1038/s41598-017-09756-3
Electron channeling contrast imaging of dislocations. Theory and experiments.
H. Kriaa
Thèse, Université de Lorraine, 2018
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